实验室怎么制NN-二乙基间甲苯酰胺(高中实验室

  希望是用高中实验室能找到的试剂制得,还有反应所需条件,制得后如何提纯。希望是高中生能够制得的,需要做课题研究,谢谢。(特别是提纯方面的,希望能有合理便捷的方式)如果完成的...

  希望是用高中实验室能找到的试剂制得,还有反应所需条件,制得后如何提纯。希望是高中生能够制得的,需要做课题研究,谢谢。(特别是提纯方面的,希望能有合理便捷的方式)

  如果完成的话还会加分的,各位学化学的哥哥姐姐都帮帮忙啊! 结构式就在这里了,先谢谢啦!!!

  展开全部二乙基胺和间甲基苯甲酸制成。间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯;再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N,N-二乙基间甲苯甲酰胺。

  称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中,再加入4.5ml亚硫酰氯,装上一只,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用湿毛巾包住,放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物,直至无气体放出。反应物冷却后,加入120ml。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的溶液。多次少量的加入二乙胺的溶液,同时注意沸腾情况,不可反应过剧,大约需20~25min.加入过程中,需要注意絮状物质的生成情况。

  展开全部N,N-二乙基间甲苯酰胺就是N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺。它的合成步骤见图。合成方法如下:一、实验仪器与试剂仪器:

  在100mL三口烧瓶上,配置滴液漏斗、油水分离器、回流冷凝管以及盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。向烧瓶中加入30mL间-二甲苯和几粒沸石,加热至沸后自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸,需时约40min。滴加完毕,继续回流1h,反应中,要不断放掉积在油水分离器中的水。反应结束后,待反应液冷却至室温,倒入分液漏斗中,加入20%氢氧化钠溶液至混合液呈碱性,充分震荡。静置分层,有机相再用10mL20%氢氧化钠溶液洗涤[1]。前后两次的碱液合并于烧杯中,用滴管滴加浓盐酸至溶液呈酸性,有沉淀析出。过滤,滤饼用少量水洗涤,抽干后干燥,即得黄色间-甲苯甲酸粗品[2]。

  在100mL三口烧瓶上,配置回流冷凝管,在冷凝管上端依次装上氯化钙干燥管和盛有碱液的气体吸收装置。将上述制得的间-甲苯甲酸(干燥)和4.5mL亚硫酰氯分别加入烧瓶中,加入2粒沸石。通冷凝水后,慢慢加热至沸腾,反应混合物中有氯化氢气体产生,回流20~30min后,反应物中不再有氯化氢气体放出,停止加热。将反应装置改为蒸馏装置,蒸出剩余的亚硫酰氯,烧瓶中反应物即为间-甲苯甲酰氯粗品。

  稍冷后,在原三口烧瓶上,装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管,冷凝管上端依次设置氯化钙干燥管和盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。自滴液漏斗加入30mL无水于三口烧瓶中,搅拌下将二乙胺溶液(10mL二乙胺与20mL无水配制而成)慢慢滴入三口烧瓶[3]。反应放热,必要时可用冷水浴冷却反应瓶。大约20min滴加完毕。继续搅拌回流0.5h,反应混合物呈淡黄色糊状物。反应结束后,将反应混合物转入分液漏斗,用20mL5%氢氧化钠溶液洗涤反应瓶,并将洗涤液倒入分液漏斗。振摇,静置分层,除去水层。醚层依次用20mL5%氢氧化钠溶液、20mL10%盐酸洗涤,然后再用水洗涤2~3次(每次20mL),使醚层呈中性,用无水硫酸钠干燥。热水浴蒸除,即得粗产物。

  粗产物通过柱层析法加以提纯。用石油醚(60~90℃)和乙酸乙酯的混合液(V:V=2:1)进行洗脱,间-甲苯甲酰胺将是第一个被淋洗出来的化合物,收集液呈浅黄色。收集液用旋转蒸发仪蒸除溶剂,即得N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺。粗产品也可经减压蒸馏提纯,收集160~163℃/2.7kPa(20mmHg)馏分。

  展开全部3-甲基苯甲酸和二乙胺反应即具体的在烧瓶加底料,再加甲苯分水回流,应该是这样再详细的这么说麻烦,可以百度消息,或者QQ